Odważyć 200 miligramów swojej nitroacetofenonu i 400 mg granulowanego cyny . Depozytów zarówno w 25 ml kolbie Erlenmeyera .
2
Ustaw łaźnię parową . Hammam wyglądać trochę jak mały garnek z zestawu koncentrycznych pierścieni na górze i dwa wyloty na stronie. Uruchom jeden wąż z wylotu pary na górę gniazda w wannie , i uruchomić inny wąż od dolnego otworu do odpływu . Parowa przepływa do kąpieli parowej przez górną gniazda i z powrotem za pomocą dolnego otworu . Dodaj lub usuń pierścienie z góry łaźni parowej aż można posadzić kolbę na nim odpowiednio .
3
Dodać 4 ml kwasu solnego do kolby , i włącz pary kąpiel . Przykryć wylot luźno kolbie z korkiem . Nie zamknąć go szczelnie - ogrzewanie zamkniętego naczynia może spowodować jej wybuch. Aby zmniejszyć parowanie , ale wciąż wystarczająco dużo miejsca , aby powietrze i gaz może uciec się do odciążenia .
4
Podgrzać zawartość kolby ażcyna się rozpuści , co powinno zazwyczaj o 25 lub 30 minut . Natomiast kolba nagrzewa , ustawić łaźni lodowej , wypełniając swój pojemnik z tworzywa sztucznego /styropianie z kruszonego lodu .
5
Wyłącz łaźnię parową , kolby i pozostawićdo ostygnięcia na kilka minut. Przenieść ją do łaźni lodowej .
6
Dodaj wodorotlenku sodu spadek w czasie , mieszając . Badanie pH okresowo poprzez końcówkę drążka mieszadło i szkło dotykając go do kawałka papieru pH. Przestań razrozwiązaniem jest w przybliżeniu neutralne pH .
7
Powrót kolbę do łaźni parowej i podgrzewać przez około 10 minut .
8
W międzyczasie , umieścić 5 ml wody w zlewce i ogrzewano go do temperatury wrzenia w gorącej płytce.
9
Ustawienie systemu filtracji próżniowej syfonu z dwóch 50 -ml kolb . Podłączyć wąż z wylotem próżniowej w górę z pierwszego ssawkowe kolby poprzez zasilacz próżniowy. Uruchomić wąż z ramieniem bocznym z pierwszej kolby do ramieniem bocznym drugiej kolbie. Pasuje lejek Buchnera do góry tej drugiej kolby z adapterem neoprenu , wypłukać wnętrze lejka z odrobiną gorącej wody za pomocą pipety Pasteura .
10
Umieścić bibułę filtracyjną z lejka i tłumić go małą gorącej wody.
11 <p> Włączanie próżni i wylano na roztwór z kolby Erlenmeyera przez bibułę filtracyjną . Bądź ostrożny , jest gorąco . Jeżelikolba Erlenmeyera jest zbyt gorący w dotyku , odebrać to szczypcami zamiast .
12
Osad uwięziony na bibułę filtracyjną kilka razy z wrzącej wody , aby upewnić się, że cały produkt swojej reakcji przechodzi . Produkt reakcji można rozpuścić w gorącej wodzie lecz nie w zimnej , przy czymtlenek cyny jest nierozpuszczalna, aby na koniec tego etapu, należy pozostawić w krystalizacji produktu w kolbie ramieniem bocznym i tlenku cyny na papierze filtracyjnym.
13
Wyłącz próżni . Weź rewolwer kolbę i jej zawartość i przenieść je do zlewki . Weź bibułę filtracyjną i tlenek cyny on zawiera, i dysponować nimi zgodnie z własnymi wytycznymi laboratorium .
14
Po 10 lub 15 minut przezroztwór do ostygnięcia . Umieścić zlewkę w łaźni lodowej i czekać , aż będzie zimna w dotyku . Powinieneś zobaczyć kryształy tworzące . W międzyczasie umyć kolbę rewolwer - . Można użyć go ponownie w następnym kroku
15
Ponownie kolbę rewolwer do węża i umieść lejek Hirsch w pysku . Idziesz do wóz - filtrować produkt ponownie , tylko tym razem będzie oddzielić produkt od wody , który został użyty jako rozpuszczalnik .
16
Włącz próżni ponownie i wlać roztwór do lejek Hirsch . Produkt reakcji jest utworzone kryształy stałe i dlatego powinny być zatrzymywane na bibułę filtracyjną w lejku , zaśwoda przepływa w prawo poprzez . Przemyć kryształy zimnym ( gorącej ) wody nie pozbyć się ewentualnych pozostałych rozpuszczalnych zanieczyszczeń. Pod koniec tego etapu , należy pozostawić kryształami produktu na bibułę.
17
Wyłącz próżni , i pozwalaczas produktu do wyschnięcia .