Odważyć 2,15 g borowodorku sodu na łodzi zważyć . Należy pamiętać, że borowodorek sodu reaguje gwałtownie z wodą i może spowodować poważne oparzenia . Postępować ostrożnie .
2
Umieścić mieszadło magnetyczne lub " pchłę " w zlewce . Wlać borowodorek sodu w łódeczce odważnikowej do zlewki i przenieść je do wyciągiem . Wykonać pozostałą część tego eksperymentu wewnątrz wyciągiem dla bezpieczeństwa .
3
Umieścić zlewkę na szczycie płytce mieszadła . Zmierz się 30 ml 95 procent etanolu i dodać go do zlewki . Mieszać mieszaninę delikatnie aż do całkowitego rozpuszczenia borowodorku sodu .
4
Umieścić pusty 50 ml kolbie Erlenmeyera na skalę i starować wagę więc nie mieć masę kolby pod uwagę . Dodaj 2,3- butanodion do kolby , aż do uzyskania 8,61 gramów . 2,3- butanodion jestciekły w temperaturze pokojowej , więc trzeba będzie użyć pipety Pasteura , aby przenieść ją do kolby na skali .
5
Wypełnij plastikowe wiadro z lodem i miejsce to w wyciągiem pobliu aparatu . Ustaw podstawkę dzwonka i zacisk . Połącz termometr do zacisku takkońcówka termometru w stan zawiesiny w roztworze w zlewce. Upewnić się,termometr końcówka nie styka się z mieszadełko magnetyczne.
6
Włącz płytce mieszadła magnetycznego z powrotem do utrzymania zmieszanego roztworu . Upewnij się, że termometr jest umieszczony tak, aby jego końcówka nie wchodzi w kontakt z mieszający.
7
pomocą pipety Pasteura , dodać 2,3- butanodion do roztworu kropli na raz . Bacznie obserwować temperatury . Nie dopuścićdo temperatury powyżej 50 pełzanie stopni Celsjusza . Chcesztemperatura na pobyt od 30 do 50 stopni . Jeśli uważasz, że temperatura wzrosłazbyt wysoko , wyjąć kolbę i schłodzić w łaźni lodowej .
8
Kontynuuj ten proces, dopóki wszystkie z 2,3- butandion został dodany . Powinna pojawić się biały osad tworzący w zlewce .
9
zlewki pozostawić do ostygnięcia na około 15 minut . Przechowywać w mieszadełko magnetyczne na tym czasie .
10
Dodać ~ 15 ml kwasu solnego w zlewce. Należy pamiętać, że kwas solny jest bardzo żrący i może spowodować poważne oparzenia lub zranienia .
11
Niechmieszaninę usiąść na chwilę , a następnie umieść go na gorącym talerzu . Ogrzać mieszaninę do łagodnego wrzenia i utrzymywać w tej temperaturze aż rozdziela się na dwie warstwy poziome.
12
Wyłącz gorącą płytę i przenieść do zlewki na łaźni z lodem do chłodzenia go. Po jego ochłodzeniu sprawdzić rozdzielacza , aby upewnić sięwentyle jest zamknięty . Wyjąć zatyczkę w górę i wlać mieszaninę do rozdzielacza.
13
Przepłukać kolbę za pomocą ~ 20 ml eteru dietylowego i wlać to płukankę do rozdzielacza. ( Zauważ, że eter dietylowy jest skrajnie łatwopalny . )
14
Umieścić korek w górnej części komina . Trzymać ją obiema rękami , jedną ręką , aby utrzymać korek na miejscu . Delikatnie przechyl go w tę iz powrotem . Teraz przechylić go do tyłu, więc punkty macierzyste w górę. Otworzyć kranik do uwolnienia ciśnienia wewnątrz lejka . To bardzo ważne, aby nie dopuścić nadmiar narastanie ciśnienia , ponieważ może to spowodowaćkorek wyjdzie . Zamknąć zawór ponownie i wstrząsnąć lejek tam iz powrotem ( tym razem bardziej energicznie ) . Przechylić go ponownie i otworzyć zawór odcinający , aby zwolnić nacisk . Powtórz tę procedurę , dopóki nie wstrząśnięty to w sumie około 30 sekund .
15
Pozwól dwie warstwy do rozdzielenia. Upewnij się, że zawór odcinający jest zamknięty i umieścić rozdzielacza powrót na ring na stoisku pierścienia . Umieścić 100 ml zlewki pod lejka i otworzyć kurekmało , aby umożliwićwarstwę wodzie wypłynąć . Zamknąć zawór odcinający , jak tylko cała woda spłynie - chcesz zachować warstwę eteru dietylowego
16
Umieść drugi kolby 50 ml Erlenmeyera pod rozdzielacza i spuścić warstwę eteru do . to . Wlać warstwę wodną z powrotem do rozdzielacza i dodać kolejne ~ 20 ml eteru dietylowego. Powtórzyć etap 14 do mieszania dwóch warstw , a następnie pozwala im się rozdzielić.
17
prawach warstwę wodną z powrotem do zlewki o pojemności 100 ml . Spuszczania eter dietylowy warstwę do 50 ml kolby , który już zawiera pierwszą frakcję eteru dietylowego . Wlać do eteru dietylowego z powrotem do rozdzielacza (używając lejka szklanego w razie potrzeby ) i dodano ~ 10 ml wody. Powtórzyć etap 14 do mieszania dwóch warstw , a następnie pozwala im się rozdzielić. Spuszczania warstwę wody do zlewki , zawierającej pierwszą warstwę wodną. Usunąć pozostałości eter dietylowy z powrotem do 50 ml kolby .
18
Dodaj ~ 100 mg bezwodnego siarczanu sodu w 50 ml kolbie Erlenmeyera i pozwolić mu usiąść na 10 minut .
19
odcedzić eter etylowy do czystej zlewki o pojemności 100 ml i umieścić go na gorącym talerzu wewnątrz wyciągiem . Roztwór ogrzewa się nieznacznie , obracając płytę grzejną na niskim poziomie. Nie przegrzewać - eter etylowy wrze w temperaturze 34 stopni C,gorąca płyta powinna być na bardzo niskim poziomie , ponieważ eter etylowy stanowi poważne zagrożenie pożarowe . Porozwiązanie przestało wrzeć i wszystkoeter etylowy został gotuje się ,pozostałą ciecz jest produkt .
20
oczyścić swoje miejsce pracy zgodnie ze swoimi wytycznymi laboratorium .